HG3296-2001三乙膦酸铝原药.pdf 8页

'ICS65.100G25H中华人民共和国化工行业标准HG3291-3297-2001农药(2001)2002一01一24发布2002一07一01实施国家经济贸易委员会发布 备案号:10083-2002HG3296一2001前台本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准是对强制性化工行业标准HG3296-1989《三乙麟酸铝原药》修订而成。本标准与HG3296-1989的主要技术差异为:—增加了亚磷酸盐和干燥减量控制项目，删除酸度和水分控制项目。—增加了鉴别试验。—三乙麟酸铝的分析方法等效采用国际农药分析协作委员会CIPAC384/TC/M/-(1993)方法。—增加了亚磷酸盐和干燥减量测定方法，删掉酸度和水分测定方法。本标准自实施之日起，同时代替HG3296-1989,本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:山东大成农药股份有限公司、镇江江南化工厂。本标准主要起草人:张巫龙、普艳坤、王宝杰、纪庆放。本标准于1989年首次发布为专业标准，1999年转化为强制性化工行业标准，并重新编号为HG3296-1989,本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人民共和国化工行业标准HG3296一2001三乙麟酸铝原药代替HG3296-1989Fosetyl-aluminiumTechnical该产品有效成分三乙麟酸铝的其他名称、结构和基本物化参数如下:ISO通用名称:Fosetyl-aluminium(fosetyl-Al)中文通用名称:三乙腾酸铝CIPAC数字代号:384化学名称:三(乙基麟酸)铝结构式:H3C-Hz气7}实验式:C6H,eAlO,P,相对分子质量;354.11(按1997年国际相对原子质量)生物活性:杀菌熔点:>200℃分解蒸气压(250C):<10-6Pa溶解度(200C,g/L):水中120;甲醇中920;甲基乙二醇中45;乙睛、乙酸乙醋、二氯甲烷中小于5X10-"稳定性:在一般贮存条件下稳定1范围本标准规定了三乙麟酸铝原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于各种工艺生产的三乙麟酸铝原药。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准滴定溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-19790989)商品农药采样方法GB3796-1999农药包装通则3要求3.1外观:白色晶状粉末。3.2三乙麟酸铝原药应符合表1要求。国家经济贸易委员会2002一0卜24批准2002-07一01实施 HG3296一2001表1三乙麟酸铝原药控制项目指标指标项目一级品合格品三乙腆酸铝含量要95.087.0干燥减量簇1.02.0亚磷酸盐(以亚磷酸铝计)含量(1.04试验方法4.1抽样按GB/T1605-1995“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200g.4.2鉴别试验4.2.1液相色谱法使用具有电导检测器和离子交换色谱柱的液相色谱仪，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中三乙磷酸铝的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。操作条件:试样溶液:称量约含三乙麟酸铝0.1g的试样于100mL容量瓶中，加20mL水，在超声波水浴中超声30min，冷却至室温，用流动相定容。分析前用。.2K。过滤器过滤。标样溶液:称量三乙麟酸铝标样。.1g于100mL容量瓶中，其他同试样溶液操作。流动相:称量0.1425gNaHCO,和0.19089Na,CO,，加水至1Le液相色谱仪:具有离子交换色谱柱和电导检测器。色谱柱:Star-onA300,5jAm,100mmX4.6mm(i.d.)，装有预柱。超声波水浴。过滤器:0.2gm孔径。流速:0.8mL/mine温度:室温抑制剂:电子抑制或化学抑制方式仁c(H,SO,)=0.025mol/L，流速为4mL/min的硫酸抑制〕。进样:10pL保留时间:约8mine4.2.2红外光谱法分别制备试样和标样与KBr的压片(三乙腾酸铝试样或标样1mg和KBr350mg)，从4000.400cm，扫描压片，试样和标样的红外光谱应没有明显的差异(见图1). HG3296一2001图1三乙腆酸铝红外标准谱图4.3三乙麟酸铝含f测定4.3.1方法提要三乙麟酸铝在氢氧化钠溶液中加热碱解，生成的亚磷酸盐被碘氧化，过量的碘用硫代硫酸钠回滴。反应方程式:CsH18AI09P3+30H--z"3HP以一+3C2H5OH+AI3+HPO-+1,石H户HP0;-+21-12+2S,O,--S401一+214.3.2试剂和溶液乙酸。碘化钾。磷酸溶液:80%0硫酸溶液:·(言H2SO4)一2mol/Lo氢氧化钠A溶液:c(NaOH)二1mol/L,氢氧化钠B溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,碘标准溶液:·(告1,)一。·:mol/1.，按GB/T60‘配制。硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,Si0,)=0.1mol/L，按GB/T601配制。酚酞指示剂:1g/L，按GB/T603配制。淀粉指示剂:0.5g/L(新鲜配制)，按GB/T603配制。缓冲溶液:pH=7.3士。.2，称量100g氢氧化钠(精确至。.0002g)溶解于1.8L水中，加磷酸溶液中和至pH=8，冷却至室温后，在pH计控制下滴加磷酸溶液至pH=7.3士0.2，加人30,g碘化钾和碘标准溶液20mL,溶解后用水稀释至2L。暗处室温保存，使用之前滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液至无色。4.3.3仪器具有玻璃电极的电位滴定仪。超声波水浴。pH计。恒温水浴。4夕 HG3296一2001可调电热套:飞200W.球形冷凝管。碘量瓶:250mL具塞。滴定管:25ml棕色4.3.4测定步骤4.3.4.1试样溶液称量约含3g三乙麟酸铝试样(精确至。.0002g)，置于500mL容量瓶中，加人氢氧化钠B溶液200mL，将容量瓶放在超声波水浴中超声10min，冷却至室温后，用氢氧化钠A溶液定容混匀。用移液管移取该试液10mL于250mL碘量瓶中，加40ml-氢氧化钠A溶液，与回流冷凝管连接，煮沸回流1h。用少量水冲洗冷凝管，冷却至室温，用硫酸溶液中和，近终点时加2滴酚酞指示剂，继续滴定至红色消失4.3.4.2测定用移液管分别加人缓冲溶液25mL和碘标准溶液20ml.,盖上瓶塞混匀，用水封口，置于暗处放置30^45min。加乙酸溶液3mL酸化，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人淀粉指示剂3ml-，继续滴定至蓝色消失为终点(或用电位滴定仪确定终点)。4.3.4.3空白测定在相同的条件下，用10MI氢氧化钠A溶液替换试样溶液，其他操作同试样测定。4.3，5计算试样中三乙麟酸铝的质量分数X,(M)，按式(1)计算:c(Va-V)X0.05902X10。一c(Vo-V)X295.1...⋯⋯‘，...⋯⋯(1)mX10/500式中:讥—滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m1.;V滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试样的质量，9;0.05902—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Naz凡03)二1.000mol/L」相当的以克表示的三乙麟酸铝的质量4.3.6允许差两次平行测定结果之差应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果，4.4亚磷酸盐的测定4.4.1方法提要亚磷酸盐被碘氧化，过量的碘用NaiS,O:回滴。4.4.2试剂和溶液同4.3.2,4.4.3仪器同4.3.3,4.4.4测定步骤4.4.4.1试样准备称量约含0.8g三乙麟酸铝的试样(精确至。.0002g),置于150mL烧杯中，加人80ml水搅拌1h或放置在超声波水浴中超声10min，加氢氧化钠A溶液约5ml,在pH计控制下滴加氢氧化钠A溶液至pH值=7.3士。.2(少量的氢氧化铝沉淀，不影响测定)，用水转移至具塞的250ml碘量瓶中。4.4.4.2测定 HG3296一2001同4.3.4.2a4.4.4.3空白测定在相同条件下，用80mL水替换试样溶液，其他操作同试样4.3.4.2.4.4.5计算试样中亚磷酸盐(以亚磷酸铝计)的质量分数Xz(%)，按式(2)计算:c(Vo-V)X0.05298X100·····。·········。。。···········。。⋯(2)式中:Vo滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;V滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;仇—试样质量，9;0.05298—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2SIO,)=1.000m91/I〕相当的以克表示的亚磷酸铝的质量。4.5干燥减且测定4.5.1仪器烘箱:士I*C。称量瓶:直径50mm,高30mm.干燥器4.5.2测定步骤将称量瓶放人烘箱中在(100士1)℃烘lh称量(精确至。0002g)。放人5g试样称量(精确至0.0002g)。将试样铺平成薄层，不加盖放人烘箱中，在(10。士1)0C烘2h，加盖放人干燥器中冷却至室温称量(精确至。.0002g)4.5.3计算以质量分数表示的试样的干燥减量X,(%)，按式(3)计算:X,=m止二m;.·....·.·········，.········..·..·····.·.⋯⋯(3)式中:。—试样的质量,g;m,—试样和称量瓶的质量，9;m2—试样和称量瓶恒重的质量，9。4.5.4允许差两次平行测定结果之差，应不大于15%。取其算术平均值作为测定结果4.6产品检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定，极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运5.1三乙麟酸铝原药的标志、标签、包装和贮存，应符合GB3796的规定。5.2三乙麟酸铝原药的包装应用清洁、干燥的内衬PVC的铁桶或纸桶，铁桶每桶中三乙麟酸铝原药净含量不超过200kg、纸桶每桶中三乙麟酸铝原药净含量不超过50kg。也可采用复合塑料袋(外层为聚丙烯、内层为高压聚乙烯)包装，每袋中三乙麟酸铝原药净含量不超过50kg、小包装铝箔袋和塑料袋中三乙麟酸铝原药净含量不超过1kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4句奖件应犷存存涌风、干懊的库房中n HG3296一20015.5贮运时，严防潮湿、雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子及饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸人。5.6本品为有机磷内吸杀菌荆，对人、畜低毒，对植物安全。对皮肤、眼睛无刺激性、无腐蚀性。一般不易发生中毒事故，如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。使用本品应带防护手套、口革、穿干净防护服.使用后.应用肥皂和水洗净。'