HGT2527-1993工业氨基磺酸.pdf 6页

'中华人民共和国化工行业标准HG/"r2527一93工业氨基磺酸1主题内容与适用范围本标准规定了工业氨基磺酸的技术要求、试验方法、检验规则及对标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于以尿素法制得的工业氨基磺酸。该产品可用于化工、建筑、轻纺、食品、军工等部门作为金属电镀、除垢剂、稳定剂、磺化剂、阻燃剂等的原料。分子式:NH}S03H相对分子质量:97.09按1989年国际相对原子质量)2弓!用标准GB19。危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3技术要求工业氨基磺酸应符合表1所规定的要求表1指标项目优等品一等品合格品无色或白色结晶白色粉末外观无色或白色结晶氨基磺酸(NH,SO,H)含量.%》99.598.092.0硫酸盐(SO)，%镇0.41.0水不溶物，%(0.02铁(Fe)含量，%蕊0.01干燥失量，%〔0.2中华人民共和国化学工业部1993一09一08批准1994一07一01实施 HG/T2527一934试验方法本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。4.飞氨基磺酸含量的测定4.1.1方法提要在酸性溶液中，氨基磺酸与亚硝酸钠作用，以淀粉碘化钾为指示剂。NH,SO,H+NaNO,=NaHSO,+Hz0+Nz2NaNO,+2KI+4HC1=2KC1+2NO+2H,0+1,+2NaCl4.1.2试剂和溶液4.1.21盐酸(GB/T622)溶液:1+1;4门.2.2亚硝酸钠(GB/T633)标准滴定溶液:c(NaN02)=0.1mol/L，按GB/T601规定配制并标定，或按下法标定:称取0.5g于120C烘至恒重的基准无水对氨基磺酸，精确至。.0001g。加2-L氨水溶解，加200mL水及20mL盐酸将装有配制好的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约10mm处，在搅拌下于15^-20"C进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，直至加人滴定液搅拌后，用玻璃棒沾取一滴反应液在淀粉碘化钾试纸上，应出现浅色斑点，经过5min后，用同样方法试验仍出现浅蓝色斑点，即为终点。4.1.2.3淀粉一碘化钾试纸:按GB/T603配制。4.1.3分析步骤称取3g试样，精确至。.0001g，溶于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。准确吸取上述试液25mL，放入250mL烧杯中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至100ml，在常温卜用亚硝酸钠标准滴定溶液缓缓滴定，直至玻璃棒沾取一滴溶液于淀粉一碘化钾试纸上刚显蓝色，继续搅拌1min，再沾取一滴溶液，使蓝色在试纸上保持1min，不消失为终点。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的氨基磺酸(NH,SO,H)百分含量X,，按式(1)计算:V·cX0.09709X,X100.....一。..............(1)一、2旦250式中V-一亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL;‘—亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;。—试样的质量，9;0.09709—与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液〔c(NaNO,)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的氨基磺酸的质量。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对误差值不大于。.6%.42硫酸盐的测定4.2.1方法提要在酸性条件下，氯化钡与硫酸盐生成硫酸钡，进行比浊测定。4.2.2试剂和溶液4.22.1盐酸(GB/T622)溶液:c(HCl)=3mol/L,4.2.2.2化钡(GB/T652)溶液:250g/l。4.2.2.3硫酸盐标准溶液;1ml含硫酸根。.1mg，按GB/T602第4.28.1条配制。 HG/"r2527一934.2.3仪器设备4.2.3.1具塞玻璃比色管，容积50mL,4.2.4分析步骤4.2,4.1称取1g试样，精确至。.01g,溶于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇习，备用4.2.4.2准确吸取上述备用试液10mL于比色管内，依次加入1mL盐酸溶液和3mL氯化钡溶液，并加水稀释至50ml，摇匀，放置20min,4.2-4.3准确吸取硫酸盐标准溶液(对于优等品氨基磺酸为4ml-，对于一等品氨基磺酸为10mL)，于比色管内与试液(4.2.4.2)同时同样处理。4.2-4.4在黑色背景下，目视比较试液(4.2.4.2)和标准(4,2.4.3)所呈浊度。试液所呈浊度不得大于标准浊度为合格。4.3水不溶物的测定4.3.1方法提要试样经水溶解后，不溶性残渣经过洗涤，过滤，烘干及称量，即可求出水不溶物的含量。4.3.2仪器设备4.3.2.1烘箱;4.3.2.24.a5玻璃滤祸，孔径5一15pm;4.3-2.3干燥器。4.3.3分析步骤称取10g试样，精确至0.01g,搅拌下溶于约125mL水中，然后用预先恒重的玻璃滤竭过滤，用40-50"C热水洗涤，以pH试纸检查滤液至pH为7时为止。将带有残渣的玻璃滤涡放入烘箱内，在105一110C下烘至恒重。4.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X,，按式(2)计算:Xz一默X100..........................................(2)式中:叨。—水不溶物残渣质量,g;，:一一试样质量。4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.005%,4.4铁含A的测定4.4.1方法提要见GB/T3049第2条。4.4.2试剂和溶液按GB/T3049第3条规定配制，其中第3.7条改为盐酸经胺(GB/T6685):10g/L溶液。4.4.3仪器设备用GB/T3049第4条。4.4.4分析步骤4.4.4.1工作曲线的制作标准显色溶液的制备:往6个100ml容量瓶中，按表2所示，分别加入每毫升含有。010mg铁的铁标准溶液。 HG/"r2527一93表2铁标准溶液用量,R,1.对应铁质量,P90l〕02.00205.00507.507510.0010012.50125注:1)试剂空白溶液h.显色:按GB/T3049第5.3.2条规定手续进行，其中“加2.5mL抗坏血酸溶液”改为“加2.5mL盐酸轻胺溶液”。c.吸光度的测定:在510nm波长处，用1cm或3cm(视样品中铁含量)吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，测出标准显色溶液的吸光度。d.绘制工作曲线:同GB/T3049第5.3.4条。44.4.2测定a.显色:称取1g试样，精确至。.001g,置于100mL烧杯中，加60mL水溶解，用氨水溶液调整pH约为2,用精密pH试纸检验pH。将溶液全部移到100m1容量瓶中，然后按4.4.4.1b条“加2.5mL盐酸羚胺溶液⋯⋯”以下手续进行。b.吸光度的测量:按4.4.4.lc条手续，以水为参比，测量上述试液的吸光度。4.44.3空白试验在测定试液的同时，用同样的手续，同样数量的试剂，但不加试样，做空白试验。4.4.5分析结果的表述从试液的吸光度值(4.4.4.2)减去空白试验的吸光度值(4.4.4.3)根据所得吸光度的差值从工作曲线(4.4.4.1)查出对应的铁质量。以质量百分数表示的铁(Fe)含量X3，按式(3)计算:maX10-3X_,X100...(3)刀王3式中:从—根据所测试液的吸光度，从工作曲线上查得的铁的质量，mg;、3—试样质量,go4.4.6允许差取平行测定的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.006%,4.5干澡失t的测定4.5.1方法提要试样经烘箱干燥，至恒重，用天平称量，计算含量。4.5.2仪器设备 aG/T2527一934.5.2.1称量瓶:扁型。4.5.2.2烘箱:可控制在70士2C,4.5.3分析步骤称取10g试样，精确至。.01g,置于预先干燥至恒重的称量瓶中，轻轻摇动称量瓶，使样品均匀地平铺在称量瓶中，放入70士2℃的烘箱内干燥至恒重。车乐4分析结果的表述以质量百分数表示的干燥失量X,，按式(4)计算:一X4一默X100式中m。一一干燥前后的质量差值，9;。。—试样质量"g.4.5.5允许差取平行测定的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.055检验规则5.1工业氨基磺酸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业氨基磺酸符合本标准的要求。每批出厂的工业氨基磺酸都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、等级、批号、净重、出厂日期、产品标准号。5.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业氨基磺酸进行验收。5.3本产品规定当日生产之同一规格的成品数量为一批量。5.4检验用的样品，随机按桶取样，当总单元数小于500桶时，取样单元数的确定，可直接按GB/T6678中第6.6.2条表2“选取采样单元数的规定”;如总单元数大于500桶时，取样单元数按产品总单元数立方根的三倍数—3X声"N(N为总桶数)来确定，如遇小数则进为整数。从选出的桶中，用取样工具，自包装袋的中心垂直插入料层的2/3处取样，取出样品的总量约2kg,并混和均匀。然后用四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁、千燥带磨口的磨口瓶中，加盖密封，贴上标签，并注明生产厂厂名、产品名称、批号、取样日期和取样者姓名等。一瓶用于检验，另一瓶用于保留样5.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样核验，核验结果，即便只有一项指标不符合本标准要求时，整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。5.7按照GB125。规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准。6标志、包装、运输和贮存6门包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂厂名、产品名称、商标、质量、等级、批号或生产口期、净重、本标准编号和GB190所规定的“腐蚀性物品”标志以及GB191所规定的“怕湿”标志。6.2工业氨基磺酸内包装采用聚乙烯塑料薄膜，袋口双层扎口或热合封口，应严密不漏。外包装采用铁桶包装。每桶净重25或50kg,6.3工业氨基磺酸应装在铁路棚车或其他帘蓬带盖的交通工具内运输。6.4工业氨基磺酸应贮存于阴凉、干燥、通风仓库内，防止受潮。 aG/T2527一93附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由南京化学工业(集团)公司研究院归口。本标准由南京化学工业(集团)公司研究院负责起草。本标准主要起草人郭佩华、潘红月。'