HGT2770-1996工业聚磷酸铵.pdf 7页

'HC/T2770-1996前言本标准依据国内主要企业标准制定。并根据实际生产情况和用户要求，划分为两个等级本标准与现有企业标准区别如下:1pH指标严于企业标准2部分企业标准中规定了溶解度指标，经分析，本指标可通过pH指标来反映，因而，本行业标准未规定溶解度指标试验方法均采用经多年使用验证的经典方法。本标准的附录A是标准的附录。本标准的附录B是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、四川川西磷化工集团公司川西化工厂、山东枣庄电石厂。本标准主要起草人:姚锦娟、冯昌鑫、李弟发、张奉运、周庆忠。 中华人民共和国化工行业标准HG/T2770-1996工业聚磷酸按范围本标准规定了工业聚磷酸钱的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于以尿素和磷酸、尿素和磷酸二氢钱等为原料生产的工业聚磷酸按。该产品主要用于涂料、造纸、塑料、木材及有机建材等制品的阻燃添加剂。通式:(NH,)}+zP}0=,+}2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6003-1985试验筛GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T8946-1988塑料编织袋3要求3.1外观:白色粉末3.2工业聚磷酸钱应符合表1要求:表1要求指标项目一等品合格品五氧化二磷(PZO,)含量/%)68.067.0氮戈N)含量/%》13.012.0平均聚合度)2020pH(10g/L溶液)4.5-6.5细度(通过150p.筛网)/%妻90904采样4.1每批产品不超过5t,中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准1997-01-01实施 HG/T2770-19964.2按GB/T66786.6的规定确定采样单元数采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装干两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法采用GB/T125。中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/丁602,GB/T603之规定制备。53五氧化二磷含量的测定5.31方法提要在酸性介质中，磷酸根与铝酸钠和哇琳反应生成磷铝酸哇啦沉淀。通过过滤烘干，称量，计算出五氧化二磷的含量。5.3.2试剂和材料5.3.2.1硝酸溶液,1+1;5.3.2.2哇铝柠酮溶液;制备方法a)称取70g钥酸钠，溶解于150mL水中;b)称取60g柠檬酸，溶解于85ml,硝酸溶液和150mL水中;c)在搅拌下将溶液a倒人溶液b中;d)在100m工水中加人35mL硝酸溶液和5m工，喳啦;e)将溶液d倒人溶液c中。放置24h后，用玻璃砂柑塌过滤，再加人280mL丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，存放于暗处533仪器、设备5.13.1玻璃砂堵祸:滤板孔径为5Km--15Km;5.13,2电烘箱:温度能控制在180℃士5,ce5.3.4分析步骤称取约。.5g试样(精确至。.0002g)，置于150mL烧杯中，加水润湿，加人10mL硝酸溶液，于电炉上加热至沸并保持10min。取下烧杯，待冷却后转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于250m1烧杯中，加10mL硝酸溶液,80mL水，盖上表面皿，加热至沸。加人劝m工哇铝柠酮溶液，继续加热至沸1min，取下烧杯，搅拌以促进沉淀沉降。静置冷却后，用预先于180士5℃下干燥至恒重的玻璃砂柑垠，以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀5-6次每次用水20m工。最后将沉淀全部转移至玻璃砂柑涡中，再用水洗涤5-6次将玻璃砂增祸连同沉淀于180士5℃下干燥45min,取出置于干燥器中冷却，称量。同时作空白试验5.3.5分析结果的表述以质量百分数表示的五氧化二磷(P,05)含量X:按式(1)计算:(m,一m2)只0.03207X二二二一X1001025080.18X(m一M2)，·一’‘’.，··。···。····，，‘⋯(I)刀2 HG/T2770-1996式中、—试验溶液中生成磷钥酸喳琳沉淀的质量,g;m空白试验溶液中生成磷钥酸哇啦沉淀的质量，9;>n—试料的质量，9;0.03207-磷钥酸哇琳换算为五氧化二磷的系数。5.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.200,54氮含量的测定5.4.1方法提要聚磷酸馁在硫酸溶液中解聚，生成硫酸钱，再用甲醛法测定钱离子含量5.4.2试剂和材料5.4.2.1硫酸溶液:1+1;5.4.2.2硫酸溶液:11-19;5.4.2.3甲醛中性溶液:1十3;于1+3溶液中加人2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。5.4.2.4氢氧化钠溶液:300g/l;5.4.2.5氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为。.5mot/L;5.4.2.6酚酞指示液:10g/l。5.4.3分析步骤称取约1g试样(精确至。.0002g),置于250ml，锥形瓶中，加少量水润湿，加人10mL硫酸溶液(5.4.2.1)，加热至产生三氧化硫浓烟。停止加热，取下冷却至室温。加人30mL水、2滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液中和过量的硫酸至溶液出现红色，滴加硫酸溶液(5.4.2.2)至试验溶液呈无色，再滴加氢氧化钠标准摘定溶液至试验溶液出现粉红色。加人15mL中性甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。544分析结果的表述以质量百分数表示的氮(N)含量X2按式(2)计算:cVX0.01401XzX100。·········。。。·······。‘。。·⋯(2)J刃式中:c一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;m—试料质量，9;0.01401—与1.00ml-氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氮的质量545允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%o55平均聚合度的测定5.5.1方法提要以电位滴定法测定试料的端基磷含量。二倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。5.5.2试剂和材料5.5.2.1H型一732离子交换树脂;5.5.2.2盐酸溶液:1+1;5.5.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为0.1mol/L,5.5.3仪器、设备5.5.3.1离子交换柱:玻璃管内径10mm，长400mm,配有玻璃旋塞。 HG/T2770-19965.5.3.2pH计:测量范围pH为。一14，分度值为。.02pH口5.5.3.3甘汞电极5.5.3.4玻璃电极。5.5.4分析步骤554.1离子交换柱的制备将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉，倒人约10ml水浸湿。将树脂倒人柱内.使树脂床高为300--。用盐酸溶液浸没备用用前树脂按附录A中使用前的处理过程处理后，即可进样。5.5.4.2试样的测定称取约。.5g试样(精确至0.0002g)置于100ml烧杯中，加人10ml、水，充分搅拌后，进样用水作洗脱溶液，控制柱流速为(5.5^-6.0)mL/min，洗涤至流出液为中性(pH试纸检验)。收集洗涤液于250ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取100.0mL试验溶液于250m工烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌器上，放人电磁搅拌子，开动搅拌器。把玻璃电极(测量电极)和饱和甘汞电极(参比电极)插入溶液并与pH计相连接。调整零点定位。用氢氧化钠标准滴定溶液调整pH约为3e然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。记录每次加人氢氧化钠标准滴定溶液后的总体积和对应的pH值。当pH在4-6和7-9这两个范围时，每次只加。.10mL。计算出△pH和△2pH.ApH出现最大值后再记录一个pH值记录格式详见附录Bo555分析结果的表述滴定端基磷所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V按式(3)计算:v一{V2+。.:xbz)一{v+。Ixb"1。二。二。................⋯⋯(:)、一‘’B,/、‘一”B,/式中:V,—pH在4-6之间时，OpH达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积，mL;V,-pH在7-9之间时，OpH达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积，mL;h,—pH在4^-6之间时，丁pH最后一次正值;b.-pH在7-9之间时，0"pH最后一次正值;B,-pH在4-6之间时，A"pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和;B2-pH在7-9之间时，,N"pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和。平均聚合度X，按式(4)计算:2X,A,=一-丁下丁甲甘叹一二不二一又石XluuCVXU.mX210500.1128XX,m⋯(4)cV式中X,—5.3中测得的五氧化二磷(PsOs)质量百分含量，%;v—滴定端基磷所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;。—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;。一一试料的质量，9;0.07097—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mot/1-〕相当的以克表示的五氧化二磷的质量556允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于15.6pH值的测定5.6.1试ail和材料 HG/T2770-1996无二氧化碳的水。562仪器、设备5.6.2，pH计:测量范围pH为。一14，分度值为。.02pHo5.6.2.2甘汞电极。5.6.2.3玻璃电极。5.6.3分析步骤称取l.00g试样(精确至。.01g)，置于150m工烧杯中，用无二氧化碳的水稀释至100ML,置于电磁搅拌器卜，搅拌5min。静置10min,用pH计测量悬浮液的pH值。5.6.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测量结果平行测定结果的绝对差值不大于。.3pH单位5.7细度的测定5.7.1仪器、设备5.7.1.1试验筛:符合GB/T6003R40/3系列，0200mmX50mm/0.15mm，带有筛盖和筛底;5.7.1.211号羊毛画笔。5.7.2分析步骤称取10g试样(精确至。.01g)。置于试验筛中，用羊毛画笔轻刷试料，直至筛下所垫黑纸没有试料痕迹。将筛余物移至已知质量的表面皿中称量(精确至。0002目。5.7.3分析结果的表述以质量百分数表示的细度X;按式(5)计算:X一m-mlX100···.··············。····⋯⋯(5)式中:ml-筛余物的质量，g;m—试料的质量，9。5.7.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于1.0%06标志、包装、运输、贮存6.1工业聚磷酸钱包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址，产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业聚磷酸钱都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业聚磷酸钱采用双层包装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为。.03mm-0.05mm;外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946中B型的规定。该产品每袋净重40kg6.4工业聚磷酸钱包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7-m-12mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。65工业聚磷酸馁在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。6.6工业聚磷酸钱应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。6.7工业聚磷酸钱易受潮，从出厂之日起，贮存期为一年。有松散块存在不影响使用 HG/T2770-1996附录A(标准的附录)树脂的再生每次样品洗脱分离完毕，用200ml.1+1盐酸溶液流过树脂床且浸泡过夜使树脂再生。使用前使50-L盐酸溶液流过柱子，关闭交换柱活塞，将柱充满水，塞上橡皮塞，倒转几次使树脂松动，排出空气泡。将柱竖直固定在架上，用水先慢速洗涤树脂，然后以(5.5^-6.0)mL/min流速洗至流出液为中性(pH试纸检验)。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱，备用。附录B(提示的附录)平均聚合度测定试验记录格式举例氢氧化钠标准pHApHd"pH滴定溶液体积/-L03.013.304.230.273.404.50+0.120.393.504.89+0.050.443‘605.33一0.160.283.705.610.223.805.835.207.580.165-307.74+0.030.195.407.93+0.030.225，508.15一0.040.185.608.330.165.708.48V一(5.‘。+。·‘X了0.030.+030.04)一(3.50+0.:XU.U^50.叶05U.1=1.92(ml)'